上海科导超声仪

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培育牛黄的替代分析(科导SH8200LHC应用)

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-11-12 08:51【

仪器与试药


岛津 LC20AD 高效液相色谱仪(日本岛津公 司),岛津 SPD-20A 紫外检测器(日本岛津公司), Waters 2695 高效液相色谱仪(美国 Waters 公司), Waters 2487 紫外检测器(美国 Waters 公司),ME204 电子天平(瑞士梅特勒–托利多),SK8200LHC 超 声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司), TDL-40B 飞鸽牌离心机(上海安亭科学仪器厂)。硅胶 G 板(青岛市化学工业研究所),甲醇(色 谱纯),乙腈(色谱纯,Fisher 公司),二氯甲烷(分 析纯)、异辛烷(分析纯)、正丁醚(分析纯)、冰 醋酸(分析纯)、草酸(分析纯)、十六烷基三甲基 氯化铵(分析纯)均购自天津科密欧科技有限公司, 纯化水,猪去氧胆酸(批号 100087-201411)、胆酸 (批号 100078-201415)、胆红素(批号 100077- 201607,质量分数 99.5%)对照品均购自中国食品 药品检定研究院,

上海科导SK8200LHC双频台式超声波清洗器


方法与结果


Waters-sunsire C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈–1%冰醋酸 (95∶5);检测波长:450 nm;柱温:35 ℃;体积 流量:1.0 mL/min。理论板数按胆红素峰计算应不 低于 3 000。取本品装量差异项下 的牛黄降压胶囊(替代方或原方)内容物,混匀, 取 0.1 g,精密称定,置棕色具塞锥形瓶中,加入 10%草酸溶液(含 0.15%十六烷基三甲基氯化铵) 10 mL,密塞,漩涡混匀,精密加入水饱和的二氯 甲烷 25 ml,密塞,称定质量,混匀,超声处理(功 率 500 W,频率 53 kHz,水温 25~35 ℃)40 min,放冷,再称定质量,用水饱和的二氯甲烷补足减失 的质量,摇匀,3 000 r/min 离心,分取二氯甲烷液, 滤过,取续滤液,即得。






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