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应用科导SK8210HP测定知母提取物

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-10-29 08:54【

1 仪器与试药


1290 型高效液相色谱仪、6490 型液相三重四极杆质谱 仪 [ 配有电喷雾离子 (ESI) 源,MassHunter Acquisition 数 据采集系统,MassHunter Quilitative Analysis 定性分析软件, MassHunter Quantitative Analysis 定量分析软件 ] 均购于美国 Agilent 公司 ;pH 计 [ 梅特勒 - 托利多仪器 ( 上海 ) 有限公 司];SK8210HP 型超声仪 ( 上海科导超声仪器有限公司 ) ; 纯水仪 [Millipore( 密理博 ) 中国有限公司 ] ;DFY-200 型 摇摆式粉碎机 ( 浙江大德中药机械有限公司 ) ;R-215 型旋 转蒸发仪 [ 瑞士步琦实验室设备贸易 ( 上海 ) 有限公司 ] ; SHZ-D3 型循环水式真空泵 ( 上海东玺制冷仪器公司 )。

上海科导SK8210HP功率可调加热型超声波清洗器


2 方法与结果


色谱条件 :色谱柱 SB-C18 柱 (2.1 mm×50 mm, 1.8 µm) ;流动相 A 为 0.1%甲酸溶液 ( 含 10 mmol/L 甲酸铵 ),B 为乙腈,梯度洗脱 (0—4 min,A 90%— 85% ;4—7 min,A 85%—50% ;7—12 min,A 50%— 10% ;12—17 min,A 10%);流速 0.3 ml/min ; 柱温 30 ℃ ;进样量 5 µl。 质谱条件 :离子源 ESI 源,正离子扫描模式 ; 干燥气温度 350 ℃ ;干燥气流量 11 L/min ;雾化 气压力 207 kPa ;毛细管电压 3 500 V(+) ;鞘气 流量 11 L/min ;雾化气压力 241 kPa ;干燥气温度 350 ℃ ;干燥气流速 10 L/min ;喷嘴电压 380.0 V ; 质量扫描范围 m/z 100 ~ 1 500 ;检测方式 MRM。取 3 只 25 ml 量瓶,分别精密量取适量体积的 系列工作溶液及对照品贮备液,加入甲醇定容后分 别得到高、中、低 3 个浓度水平的混合质量控制样 品溶液。将高浓度质量控制样品溶液稀释 1 倍,即 得定量限 (LOQ) 工作溶液。分别取甲醇 90 µl 于 EP 管中,加入系列质量控制样品溶液 10 µl,涡旋 混匀,得到不同浓度的质量控制工作溶液。






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