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洗涤产品中的姜酚分析

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-12-29 09:06【

材料与方法


乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷:色谱纯,美国Fish- er;甲酸:色 谱 纯,德 国 CNW;无 水 硫 酸 钠、25% 氨 水、正 丁 醇:分 析 纯,广 州 化 学 试 剂 厂;硅 胶 小 柱: 2g,6mL,德国 CNW,使用前先用6mL酸化二氯甲 烷活化;超纯水:实验室自制。 液相 色 谱-串 联 质 谱 仪:Ultimate3000-TSQ Quantiva,美国 ThermofisherScientific公司;涡旋 混合仪:MinishakerMS3digital,德国IKA 公司;超 声波清洗仪:SK8200H,上海科导超声仪器公司;氮 吹浓缩仪器:EFAA-DC24-RT,上海安谱公司;离心 机:Mini Spin,德 国 Eppendorf 公 司;天 平: CPA225D 和 BSA224S,瑞 士 Sartorius公 司;超 纯 水仪:Mill-Q,美国 Merckmillipore公司。


结果与讨论


由于姜酚和姜烯酚在二氯甲烷中有较好的溶 解性,方法采用添加少量甲酸和甲醇的二氯甲烷提 取,可以增加 二 氯 甲 烷 的 萃 取 效 率,并 用 硫 酸 钠 脱 水,经过离心处理后,可去除基质中的水、亲水性物 质和部分表面活性剂。 由于表面活性剂具有极性基团,实验采用硅胶小 柱吸附表面活性剂,并考察了丙酮、二氯甲烷+丙酮 =9+1,二氯甲烷3种洗脱溶剂(洗脱体积为6mL)的 净化效果。结果表明采用丙酮为洗脱溶剂,经净化后 的样品仍然有较强的基质效应,未能实现净化效果。 采用二氯甲烷作为洗脱液,姜酚和姜烯酚未能洗脱。 采用二氯甲烷+丙酮=9+1可以将样品中的大部分 基质效应去除,各化合物回收率接近100%。实验最 终采用二氯甲烷+丙酮=9+1作为洗脱溶剂。






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