上海科导超声仪

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矿物油工艺及检测使用科导超声波清洗器

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-12-08 08:48【

材料与方法


气相色谱仪(GC-7820A,配备氢火焰离子化检测 器):美国 Agilent 公司;超声波清洗器(SK5200LHC): 上海科导超声仪器有限公司;高速冷冻离心机(KDC160HR):安徽中科中佳科学仪器有限公司。 正己烷(色谱纯):天津市科密欧化学试剂有限公 司;硅胶(0.063 mm~0.200 mm):上海麦克林生化科技 有限公司;C7~C40 正构烷烃混合标准溶液、环己基环己 烷 (cyclohexylcychlohexane,Cycy,用作内标):美国 Sigma-Aldrich 公司;AgNO(3 分析纯):上海精细化工材 料研究所;巧克力:市购。

上海科导SK5200LHC双频台式超声波清洗器


结果与分析


随提取时间增加,矿物油提取量增 加,但当超过 25 min 后,提取量略有减少。主要因为提 取时间越长,越有利于巧克力中矿物油扩散至提取液 中,达到平衡后继续增加提取时间将会增加体系的不 稳定性,导致提取量降低。考虑到实际应用,在后续 响应面优化试验中选提取时间为 20 min~30 min。在料液比在 1 ∶ 1(g/mL)~1 ∶ 3(g/mL) 范围,矿物油提取量逐步增加,当溶剂体积超过 3 倍 时,提取量略有下降。由于溶剂添加量太少,提取物溶 出困难,导致提取量不高;当溶剂添加量过多时,超声 空化作用减小;另外溶剂体积过大,造成资源浪费,且 后续氮吹浓缩时间变长,导致矿物油损失。由此可 见,应将 1 ∶ 2(g/mL)~1 ∶ 4(g/mL)作为理想的料液比 范围进行后续响应面优化。未检测出相关谱图,以 GC 谱图中 C9~C40 正构烷烃混合标准工作液的峰面积 (y)与相应浓度(x)绘制曲线,所得相应标准曲线的相 关系数均趋近于 1,说明 C9~C40 正构烷烃混合标准工作 液在 0.32 mg/L~200 mg/L 浓度范围内线性关系良好。






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