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科导超声波的松节油加氢情况分析使用

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-11-17 09:19【

实 验


松节油( 工业级) ,α-蒎烯质量分数 87. 01% ,β-蒎烯质量分数 7. 22% ,昆明市弘邦工贸有限公司; 钛 酸丁酯、Al2O3、硝酸镍、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇等试剂均为分析纯。 RW20 数显型顶置式搅拌器,德国 IKA 集团; SK8210HP 型超声波清洗机,上海科导超声波仪器有 限公司; SX-2. 5-12 型箱式马弗炉,天津市泰斯特仪器有限公司; SR JK-2. 5-13 型管式马弗炉,沈阳市节 能炉厂; WCGF 型微型磁力高压反应釜,西安泰康生物有限公司; GC8000 型气相色谱仪,意大利 FISHON 公司。

上海科导SK8210HP功率可调加热型超声波清洗器


结果与讨论


α-蒎烯的转化率随着 n( P) ∶ n( Rh) 的增加逐渐降低,当 n( P) ∶ n( Rh) 为 4 ∶1 时,α-蒎烯的转化率达 到最大值为 58. 77% 。而顺式蒎烷的对映选择性随着 n( P) ∶ n( Rh) 的增加变化不大,均为 95% 左右。 PPh3 与 RhCl3 ·3H2O 的理论物质的量比为 4 ∶1,由于 PPh3 既是配体,又将三价铑还原为一价铑,且生成 的催化剂会发生解离作用,生成二聚体,所以一般来说 PPh3 应适当过量。对本实验来说,α-蒎烯的 转化率的降低可能与 PPh3 过量有关,所以综合考虑 α-蒎烯的转化率和顺式蒎烷的对映选择性,适宜 的 n( P) ∶ n( Rh) 为 4 ∶1。在 4 g α-蒎烯,RhCl( PPh3 ) 3 与 α-蒎烯的质量比值为 0. 05,离子液体用量 4 mL,反应 温度 80 ℃,反应压力 2 MPa,转速 800 r/min,反应时间 3 h 的条件下,以[BMIM]BF6为反应介质进行加 氢反应,考察不同回流时间对 RhCl( PPh3 ) 3催化 α-蒎烯加氢反应的影响。






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