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颈舒颗粒含量分析

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-09-10 09:09【

1 仪器与试药


Waters Acquity Arc 型高效液相色谱仪( 包括 Empower 3 工作站,四元梯度泵,2998 PDA 检测器,自动 进样器和柱温箱) ,Waters e2695 Separations Module 型 高效液相色谱仪( 包括 Empower 3 工作站,四元梯度 泵,2424 ELS 检测器,自动进样器和柱温箱) ,均购自美 国 Waters 公司; 8200 型超声波清洗器( 上海科导超声仪器有限公司,功率为 500 W,频率为 53 kHz) ; Milli - Q 型超纯水处理系统( 美国 Millipore 公司) ; XS105DU 型 电子天平( 瑞士 Mettler 公司,精度为十万分之一) 。


2 方法与结果


精密称取三七皂苷 R1 对照品,人参皂苷 Rg1,Re, Rb1,Rd 对照品适量,加甲醇制成每 1 mL 含三七皂苷 R1 0. 40 mg、人参皂苷 Rg1 0. 52 mg、人参皂苷 Re 0. 16 mg、 人参皂苷 Rb1 0. 79 mg、人参皂苷 Rd 0. 72 mg 的混合对 照品溶液。取样品,研细,混匀,取 2. 0 g,精密称定,置锥 形瓶中,加入 30 mL 乙醚,振摇提取 2 h,过滤,滤渣挥 干,精密量取 40 mL 甲醇,称定质量,超声处理( 功率为 250 W,33 kHz) 30 min,放冷,再称定质量,用甲醇补足 减失的质量,摇匀,过滤,蒸干,残渣加 20 mL 水溶解,用 水饱和正丁醇溶液萃取 3 次,每次 25 mL,合并正丁醇液, 用水饱和正丁醇溶液洗涤 2 次,每次 25 mL,正丁醇液蒸 干,残渣用甲醇溶解,转移至 10 mL 容量瓶中,加甲醇至刻 度,摇匀,滤过,即得供试品溶液。取缺三七药材的其他药 材,按颈舒颗粒标准制法煎煮、浓缩为阴性样品,按供试 品溶液制备方法制备缺三七药材的阴性对照品溶液。






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